determinación del/ de los analito/s en la/s muestra/s del tema asignado a cada grupo.
Se han descrito en la tarea 4. Dado que en la Cromatografía en Capa Fina (CCF), no se pueden emplear para determinaciones presuntivas o de screening en muestras de orina provenientes de pacientes farmacodependientes en proceso de rehabilitación. Y la técnica FPIA, la hemos citado como ejemplo de que existe más técnicas no desarrolladas en el programa de la asignatura, realizaremos el siguiente apartado de la tarea 5 con datos ficticios de la Cromatografía de gases con detector de espectrometría de masas (GCMS).
Decir en cada caso cual es el límite de detección, límite de cuantificación, sensibilidad y recta de calibrado de los métodos analíticos descritos.
Ante una muestra de concentración desconocida, se realiza la medida de la señal obtenida (SM) y ésta se interpola en la función (recta de calibrado)para obtener el resultado (concentración del analito en la muestra, CM).
La técnica de regresión por mínimos cuadrados proporciona la ecuación de la recta de calibrado.
Límite de detección: Es la mínima concentración o peso de analito que proporciona una señal en el instrumento analítico significativamente diferente de la señal del blanco o señal de fondo.
Blanco. N = 20
0,000 (x 15); 0,001 (x 3); 0,002 (x2)
_
Yb = 4,5 x 10 - 4
Sb = [ [ ((0.001 - 10 - 4) 2 ) x 3 + ((0,002 - 10 - 4) 2) x 2 ] / (20 – 1) ] 1/2 =
Yb = 4,5 x 10 - 4
Sb = [ [ ((0.001 - 10 - 4) 2 ) x 3 + ((0,002 - 10 - 4) 2) x 2 ] / (20 – 1) ] 1/2 =
= 7,1 x 10 -4
Ylod = Yb + 3 Sb
Ylod = (4,5 x 10 - 4) + 3 *( 7,1 x 10 -4) = 2,6 x 10 - 3
Límite de cuantificación: Expresa la concentración del analito que puede determinarse con seguridad.
Yloq = Yb + 10 Sb
Yloq = (4,5 x 10 - 4) + 10 *( 7,1 x 10 -4) = 7,55 x 10 -3
Ylod = Yb + 3 Sb
Ylod = (4,5 x 10 - 4) + 3 *( 7,1 x 10 -4) = 2,6 x 10 - 3
Límite de cuantificación: Expresa la concentración del analito que puede determinarse con seguridad.
Yloq = Yb + 10 Sb
Yloq = (4,5 x 10 - 4) + 10 *( 7,1 x 10 -4) = 7,55 x 10 -3
Sensibilidad: Expresa la respuesta del instrumento analítico para una concentración determinada de analito.
Un método analítico será más sensible cuanto mayor sea la variación de la señal analítica “y” para una variación de la concentración del analito “x” dada.
La sensibilidad (S) de un método viene dada por la pendiente de la curva de calibrado.
S = 0,0012 ppm
Un método analítico será más sensible cuanto mayor sea la variación de la señal analítica “y” para una variación de la concentración del analito “x” dada.
La sensibilidad (S) de un método viene dada por la pendiente de la curva de calibrado.
S = 0,0012 ppm
