Tarea 3

Procesado de la muestra bruta (antes de laboratorio):

- Reducción del tamaño de partícula.

En nuestro caso, como el analito está en una muestra líquida, no es necesario realizar una reducción de partículas.

- Homogeneización.

Como dijimos en el apartado anterior, al analizar una muestra líquida el material ya esta homogeneizado.

- Reducción del tamaño de la muestra.

Para reducir la cantidad de muestra sin que se vea afectado el metabolito se pueden utilizar dos métodos:
• Formación de conos y cuarteado: La muestra se apila en forma de cono y se comprime el vértice con una tabla. El cilindro obtenido se divide en cuatro sectores y se rechazan dos sectores opuestos.
• Utilizando cuarteadores de muestras: El material que se introduce en ellos es obligado a distribuirse regularmente a través de todo el aparato y sale del mismo dividido en dos porciones iguales.
De este modo reduciríamos el tamaño de la muestra haciendo que esta sea más fácil de analizar y que quede reducida proporcionalmente al tamaño de la muestra inicial.

Preparación de la muestra de laboratorio (en laboratorio):

- Tamizado.

Como nuestra muestra es obtenida de aguas residuales, realizaremos una filtración de toda la muestra para eliminar las sustancias sólidas de gran tamaño y posteriormente aplicaremos un tamizado para eliminar también los de menor tamaño. Así obtendremos una muestra líquida que contiene a nuestro analito de interés.
En este paso es importante tener en cuenta que el tamaño de nuestro analito es muy pequeño por lo que aunque realicemos el tamizado este no quedará retenido.

- Destrucción de materia orgánica.

Este sería el procedimiento adecuado a seguir para el análisis de cocaína. Para eliminar la matriz orgánica en la que se encuentra el metabolito debemos tener en cuenta que la cocaína es una molécula orgánica, un alcaloide. En este caso hay un procedimiento mediante el cual hacemos que la cocaína pase a sal y que así pueda cristalizarse. Esto se logra añadiendo un ácido que modifica la estructura del alcaloide.
Posteriormente, utilizando el método de separación de materia orgánica por vía húmeda calentando la muestra hasta que evapore todo el líquido (matriz orgánica) y solo quede el analito (cocaína) cristalizado en el recipiente.


- Secado de las muestras.

Para eliminar los restos de humedad que puedan haber quedado se realiza un secado de la muestra utilizando un recipiente cerrado en el que introducimos una sustancia higroscópica para que absorba la humedad (liofilizador). También se pueden utilizar estufas.

- Pesada.

Se pesa el analito cristalizado pudiendo utilizar dos tipos de balanza, granatarios o balanzas analíticas.

- Disolución de la muestra.

La muestra se diluye en un disolvente para así poder medir su concentración en disolución.
Para ello primero reduciremos a polvo la muestra para que sea más sencillo disolverla. A continuación debemos seleccionar el disolvente. En nuestro caso como tenemos una sal derivada de la cocaína podemos diluirla en agua.

- Preconcentración.

Eliminación de interferencias en caso de ser necesario.
Antes de proceder al análisis es conveniente realizar una medida previa de la concentración del analito por si esta no es suficiente para ser detectada por el instrumento analítico.

- Separación.

Los métodos más utilizados son métodos de extracción clásicos tales como extracción
continua líquido-líquido utilizando Soxhlet con métodos más modernos como la extracción
con fluídos supercríticos, siendo este ultimo poco utilizado.

El primero se realiza con un extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, a través de un solvente afin.
El segundo método consiste en que un fluido se someta a condiciones por encima de su presión y temperatura críticas, así se encontraría en su estado supercrítico.
En este estado, la línea de separación de fases líquido-gas se interrumpe. Esto implica la formación de una sola fase en la que el fluido tiene propiedades intermedias entre las de un líquido y las de un gas: así pues, mientras se mantiene una gran difusividad (propia de los gases), se consigue una alta densidad (cercana a la de los líquidos).


http://www.icmab.es/flucomp/fluidoscomprimidos/introduccion.html
http://www.biol.unlp.edu.ar/toxicologia/seminarios/parte_2/alcaloides.html